本标准起草单位：农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。
试样经乙腈匀浆提取，提取液在酸性条件下经盐析，乙二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃取净化后，用液相色谱质谱仪检测。根据选择离子丰度比和保留时间定性，外标法定量。
3.6流动相A液：准确称取0.385g乙酸铵，溶解在1000mL甲醇中，过0.22μm滤膜。
单一农药标准溶液：分别准确称取某农药标准品，用乙腈溶解稀释，逐一配成1 000 mg/L的单一农药标准储备溶液，-18℃以下贮存。使用时根据各农药在质谱中的响应值，吸取适量的标准储备液，用甲醇稀释配制成所需的标准工作溶液。
混和农药标准溶液：根据各农药在质谱中的响应值，逐一吸取一定体积的农药标准储备液分别注入同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成农药混和标准储备溶液。使用前用甲醇稀释成所需的标准工作液。混合标准工作溶液质量浓度见附录A。
称取15g试样(精确到0.01g)于100mL离心管中，加入30.0mL乙腈，在高速分散机中高速匀浆2min。将离心管放入离心机，以4 000 r/min离心5 min，取上清液10 mL，加入1.0 mL盐酸溶液(3.3)，振摇。加入2.5g氯化钠，振摇，静置10min。
取上述1mL上层提取液于2 mL离心管中，加入50 mg PSA，放入离心机中，以7000 r/min离心5min。取0.5mL于50℃用氮气缓慢吹干后，加入0.5mL甲醇，过0.22μm滤膜，用于液相色谱质谱测定。
f.雾化气、窗帘气均为高纯氮气；使用前应根据仪器状况调节各气体流量，以使质谱灵敏度达到要求；
样品中未知组分的色谱保留时间与标准品一致，且相应的定性离子和定量离子的丰度比同标准相一致则可认定为该农药。
转载自：NY/T 1434-2007 蔬菜中2,4-D等13种除草剂多残留的测定 液相色谱质谱法
